背景 [1][2]
醋酸钠常以水合物的形式存在,三水合物的化学式为CH3COONa·3H2O,在123℃时失去结晶水,为白色固体。暴露于空气中易风化,其无水物吸潮性很强。易溶于水,溶解后,由于醋酸根离子水解,溶液呈弱碱性。可用做化学试剂,在分析化学中常用其配制缓冲溶液。此外还可用在照相、印染、肉类防腐等方面。醋酸钠可由碳酸钠或氢氧化钠与醋酸发生中和作用制得,也可用木材干馏的副产品醋石与碳酸钠作用而制得。
目前,制备醋酸钠的方法主要由冰醋酸和氢氧化钠先进行反应,再对反应液进行浓缩使其结晶。然后,利用离心机在在高温下进行离心脱水而制成。由于此方法中需要浓缩结晶、离心脱水等步骤,离心脱水说产生的母液中含有物料,使得收率不高。因此,为避 免浪费,需对母液中的物料进行回收。因此,采用上述方法来制备无水醋酸钠,不仅收率低, 生产效率低,而且生产成本高。
合成[2][3][4]
方法1:一种医药级无水醋酸钠的合成工艺,其包括,将甲醇钠的甲醇溶液和无水 醋酸反应生成醋酸钠和甲醇;浓缩出甲醇,分离得到含表明甲醇的醋酸钠晶体;在负压条件下,干燥得到无水醋酸钠。采用本工艺获得的无水醋酸钠钠产品,粒度非常均一,流动性好,平均粒度范围可以达到50目到100目,含量高,可以达到99.9%能满足高端医药客户的需求,产品利润可观,具有市场前景。
方法2:一种无水醋酸钠的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
1) 取壳聚糖废液,边搅拌边缓慢分批加入酸溶液,中和反应得中和液;
2) 将步骤1)所述的中和液升温,分别依次加入重金属离子沉淀剂、活性炭,脱色,过滤得脱色液;
3) 将步骤2)所述的脱色液浓缩至浓稠状,调节pH,冷却、搅拌、结晶,离心分离得三水醋酸钠;
4) 将步骤3)所述的三水醋酸钠干燥,粉碎过筛,制得无水醋酸钠。
方法3:一种制备无水醋酸钠的方法。其特点是用冰醋酸、氢氧化钠、活性炭等原料经合成、过滤、反应和干燥等步骤而制成。采用这种方法来生产无水醋酸钠,不仅可提高无水醋酸钠收率和生产效率,而且可降低生产成本。采用本方法制成的无水醋酸钠,可用作酱菜、酸菜、鱼糕、香肠、面包、粘糕等食物的酸味剂。
具体步骤如下先选取140重量份的冰醋酸、290重量份的氢氧化钠和0.04重量份的活性炭,待用;然后,将上述冰醋酸和氢氧化钠投入反应釜内,在100的温度下反应。当反应至PH值等 于7.5时,加入上述活性炭,继续反应28分钟,进行脱色,得到第一反应液;之后,采用过滤泵和过滤器,在回流状态下、在28分钟时间内对第一反应液进行反复过 滤,得到第二反应液;最后,将第二反应液投入干燥釜中,在均匀搅拌的同时,进行干燥处理,制得颗粒状无水醋酸钠。
应用[5][6][7]
醋酸钠可用做化学试剂,在分析化学中常用其配制缓冲溶液。此外还可用在照相、印染、肉类防腐等方面。其应用举例如下:
1. 以醋酸钠为酰化剂制备羟基硅油。
即利用羟基硅油生产中副产的醋酸钠,将其与二甲基二氯硅烷反应,生成二甲基二乙酰氧基硅烷,再用二甲基二乙酰氧基硅烷与环硅氧烷反应,生成α,ω-端酰氧基硅油。以醋酸钠为酰化剂制备羟基硅油的方法,原料采用二甲基二氯硅烷、环硅氧烷、醋酸钠,溶剂是非极性溶剂,非极性溶剂选用苯、甲苯、正己烷或者石油醚,催化剂选用AlCl3、FeCl3、ZnCl2等路易士酸或者H2SO4、活性白土、阳离子交换树脂,中和剂是碳酸钠和碳酸氢钠水溶液。采用的工艺步骤是:
步骤1、先用醋酸钠与二甲基二氯硅烷在非极性溶剂中反应,制得二甲基二乙酰氧基硅烷,具体方法是在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应器中,在干燥氮气保护下,加入醋酸钠和非极性溶剂,开启搅拌后,在室温下将二甲基二氯硅烷滴入反应器中,滴毕后缓慢升温至65~75℃,维持1小时;上述二甲基二氯硅烷与醋酸钠的摩尔比是1.0∶2.0~2.5,非极性溶剂与醋酸钠的质量比是2~3∶1;
步骤2、步骤1反应完毕,用过滤法除去反应生成物氯化钠和少量没有反应的醋酸钠,滤液经蒸馏或者精馏将溶剂蒸出并冷凝回收再使用,蒸馏瓶内留存的即为二甲基二乙 酰氧基硅烷。
步骤3、将步骤2所制得的二甲基二乙酰氧基硅烷与配比量的环硅氧烷一起加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的干燥反应器中,再加入总量0.5~5%的催化剂,在干燥氮气保护下,加热搅拌反应:134~142℃×3~6小时;上述环硅氧烷与二甲基二乙酰氧基硅烷的摩尔比是1.0∶0.5~2.0;
步骤4、将步骤3所得反应物转至水解反应器中,搅拌下加入碳酸钠和碳酸氢钠混合水溶液(pH在8.5~10.5之间),反应温度控制在65~75℃,时间在3小时左右;反应终了时,水相的pH控制在7.5~8.5之间。将油相和水相分离,油相经氯化钙干燥、活性炭脱色后即为羟基硅油;水相经蒸发-结晶-烘除结晶水后,即为可供循环使用的醋酸钠。
2. 制备一种醋酸钠基稀土荧光材料。
该方法为:将固体醋酸钠分散于溶剂中,并将六水合氯化铽与配体溶解于相同溶剂中,再将上述两体系混合,保温反应,分离得到产物。本发明中的制备方法简便,无污染,以价廉的醋酸钠为核材料,降低了生产成本;制得的醋酸钠基稀土荧光材料,稳定性高,荧光强度大。
3. 制备一种羟乙基淀粉醋酸钠林格注射液。
组成为:羟乙基淀粉130、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、醋酸钠、盐酸、注射用水;具体步骤为:取羟乙基淀粉130,加入注射用水制成羟乙基淀粉130水溶液,加热至完全溶解后,加入针用活性炭,微沸,脱炭过滤,得羟乙基淀粉130滤液;取氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、醋酸钠加入注射用水,搅拌加热溶解,加入针用活性炭,煮沸,脱炭过滤,得醋酸钠格林滤液;将羟乙基淀粉130滤液和醋酸钠格林滤液混合,加入注射用水定容,调节pH值,精滤,灌封并熔封、灭菌。该注射液氯离子和钠离子与人体血浆较接近,可以维持机体电解质和酸碱内环境稳定,临床使用更加安全、有效。